1.
全自動(dòng)二次熱解吸儀拖尾現(xiàn)象的解決辦法
2.1進(jìn)樣條件：
解吸溫度：300℃；載氣壓力：0.10MPA；進(jìn)樣壓力：0.20MPA；進(jìn)樣時(shí)間：20S。
氣相色譜條件：檢測室溫度200℃，氣化室溫度170℃。
2.2分析樣品：各峰出現(xiàn)較嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象。
2.3各組分出現(xiàn)了定量不準(zhǔn)確的現(xiàn)象。
同樣條件下1.0mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液苯的峰面積相差在30%-110%之間。
2.4初步查找原因。在排除了色譜儀器的原因之后，進(jìn)行了試驗(yàn)。
2.4.1調(diào)整載氣壓力和進(jìn)樣壓力
調(diào)整后的條件 A載氣壓力為0.10MPa,進(jìn)樣壓力0.20MPa，其他條件不變。
B載氣壓力為 0.06MPA,進(jìn)樣壓力0.16MPa
C載氣壓力為 0.12MPA,進(jìn)樣壓力0.16MPa
D載氣壓力為 0.10MPA,進(jìn)樣壓力0.14MPa
ABC譜圖仍舊拖尾，程度A＞B＞C，D稍好些。
2.4.2調(diào)整進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣壓力
調(diào)整后的條件：以進(jìn)樣壓力0.10 Mpa,0.12 Mpa,0.14 Mpa,0.16 Mpa,0.18Mpa;進(jìn)樣時(shí)間30s,50s,70s,90s,110s為變量，進(jìn)行交叉試驗(yàn)。
2.4.3同一濃度zui大誤差表分析結(jié)果匯總?cè)缦拢?/div>
同一濃度各條件的zui大誤差
0.10 Mpa,30s:102%；0.10 Mpa,50 s：95%；0.10 Mpa,70 s：40%；0.10 Mpa,90 s：15%0.10 Mpa,110 s：14%。
0.12 Mpa,30s：100%；0.12 Mpa,50 s：90%；0.12 Mpa,70 s：30%；0.12 Mpa,90 s：14%；0.12 Mpa,110 s：12%。
0.14Mpa,30s：98%；0.14 Mpa,50 s：82%；0.14 Mpa,50s：26%；0.14 Mpa：70s,13%；0.14 Mpa,90s：0.14 Mpa,110 s：8%。
0.16 Mpa,30 s：92%；0.16 Mpa,50 s：50%；0.16 Mpa,70 s：10%；0.16 Mpa,90 s：5%；0.16 Mpa,110 s：6%。
0.18 Mpa,30 s：80%；0.18 Mpa,50 s：32%；0.18 Mpa：70 s,6%；0.18 Mpa：90 s,6%；0.18 Mpa,110 s：6%。
全自動(dòng)二次熱解吸儀使用中問題的總結(jié)分析及解決方法
3.1拖尾現(xiàn)象的出現(xiàn)分析可能是載氣壓力之差越大所致，載氣壓力之差越大，拖尾越嚴(yán)重；之差越小，拖尾越小。
3.2進(jìn)樣壓力等于載氣壓力時(shí)，由于沒有壓力差，進(jìn)樣氣路載氣緩慢將樣品吹進(jìn)進(jìn)樣器中，氣流難以將其全部解吸出來，而進(jìn)樣時(shí)間如果只有20 S，將導(dǎo)致組分流失，定量不準(zhǔn)。
4綜合解決方案
4.1可以通過適當(dāng)調(diào)低進(jìn)樣、載氣壓力差，延長進(jìn)樣時(shí)間，提高熱解吸溫度來改進(jìn)，條件設(shè)置如下：載氣壓力為0.12Mpa,進(jìn)樣壓力0.16Mpa，進(jìn)樣時(shí)間到90s。
4.3驗(yàn)證
再次分析樣品，基本解決了拖尾和進(jìn)樣定量不準(zhǔn)的問題。
5結(jié)論
通過適當(dāng)調(diào)低進(jìn)樣、載氣壓力差和提高進(jìn)樣時(shí)間，改進(jìn)了拖尾和定量不準(zhǔn)的問題。確定苯檢測條件為：解吸爐中解吸溫度300℃，載氣壓力為0.12MPA,進(jìn)樣壓力0.16MPA，進(jìn)樣時(shí)間到90s；氣相色譜條件為檢測室溫度200℃，氣化室溫度170℃。
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